Сообщество - Лига Химиков

Лига Химиков

1 865 постов 12 860 подписчиков

Популярные теги в сообществе:

300

Помощь от химиков

Зачастую в сообществе кроме познавательных статей, красивых фотографий и профессионального юмора люди выкладывают посты с просьбой о помощи/советом от химика по различным вопросам бытового плана. Конечно, химики имеют представления об основных понятиях, но у всех есть то или иное направление, которым конкретно они занимаются и в котором они более компетентны, тогда как в других областях знают лишь общие факты.


В связи с этим я подумал, было бы неплохо, если в комментариях к этому посту отпишутся люди, которые при случае смогут проконсультировать другого пользователя по теме, в которой сами хорошо разбираются.


Таким образом, начну с себя :)

@Mircenall - направление: аналитическая химия (в прошлом химическая технология редких и рассеянных элементов).

Области: химия вольфрама, молибдена, титана и меди, химический анализ питьевой воды, определение полифенолов и комплексонов, спектрофотометрия, химия минералов.

Помощь от химиков
Показать полностью 1
48

Дальнейшие эксперименты с ацетатом натрия, поиски удобного стартера и причин преждевременной кристаллизации

В комментариях к предыдущему посту помимо отсылок к Уолтеру Уайту накидали довольно много интересных идей по модификации самопальных грелочек, часть которых я проверил и результатами делюсь в данном материале, как и частью чисто сторонних экспериментов.


Увы, мои выходные подходят к концу и материалы для проверки всех предложений я раздобыть не успел, так что вероятнее всего будет и третий пост - возможно финальный - где-то в рамках 4-10 дней (но это не точно), где я попытаюсь сделать агрегат максимально близкий по удобству и функционалу к заводским аналогам. А для этого мне придётся раздобыть как минимум пакеты для крови и парочку биметаллических реле... где-то.

Но начнём, пожалуй, с науки: я всё таки измерил тепловую динамику данных грелочек в условиях приближённых к идеальным и в разных стартовых условиях. Флакончик засовывался в носок в качестве имитации кармана куртки и к нему плотно прижимался термометр, после чего через определённые промежутки времени данные с него записывались в таблицу.

Метод конечно от реальности далековат, но позволяет довольно наглядно показать как общую динамику работы грелок так и сравнить их работу в разных условиях. В итоге записанные результаты я закинул в эксель и еле-еле вспомнив как с ним работать построил график.

В итоге получилась такая картина: "Температура 1" это динамика грелки активированной при комнатной температуре, а "Температура 2" это динамика предварительно разогретой до 40+ градусов грелки. Получились графики нелинейные, так как для наглядности и удобства замеры делались через разные промежутки времени - вначале намного чаще:

На графике видно что преднагретая грелка набирала температуру и сохраняла её гораздо дольше, как я и предполагал - из-за того выделяемое тепло при достижении определённого порога начинало плавить уже затвердевшее вещество.

Плюсом я крайне нерасторопно измерил и динамику просто флакончика с водой температурой в 45 градусов (нерасторопно потому что предыдущие два теста заняли 6+ часов), и вышла практически прямая линия от 45 до ~30 градусов за те же три часа. Ну, это помимо того что в любой момент её подогреть не выйдет.

Из ИМХО заметок: после остывания ниже 38-39 градусов чувствительно греть руки оно уже по большей части перестаёт, но это при комнатной температуре, а не на морозе.


Далее я исследовал более насущный вопрос - как всё это добро удобно и надёжно стартовать без особых танцев с бубном и желательно без открывания более одного флакончика с закидыванием в него всякого.

В предложениях были как разного рода магнитики и стальные шарики, так и довольно интересный вариант в виде заколки, но уже для гибких контейнеров. Начать я решил с самого очевидного - шарики. По идее при достаточно сильном соударении они должны были создать зону кавитации, от которой бы уже началась кристаллизация, а магнит их должен был удерживать вместе до нужного времени. Но увы, данная схема не сработала - в попытках хоть как то запустить процесс одну небольшую баночку данные шарики просто разбили при сильной тряске, а при более аккуратном воздействии нужного результата они просто не выдают даже при любых взаимодействиях с магнитами (которые я пол дня искал) и стрёмном звоне

Так что увы - чуда не произошло:

Теоретически могли бы сработать овальные гремучие сувенирные магнитики по типу таких... но я их потерял, так что их проверю в следующий раз. Плюс пока не понятно как надёжно удерживать их вдалеке друг от друга чтобы они не слипались когда не надо, особенно при активном ношении в куртке.

Далее была попытка проверить крайне сомнительный, но всё же аналог кавитационного стартера в виде заколки в первом попавшемся зиплоковом пакете, который не был дырявым. Из плюсов я сразу заметил что недавно расплавленный и ещё горячий ацетат натрия в таком пакете в холодной воде остывает в разы быстрее чем в стеклянных флакончиках.


Но и тут неудача - сколько бы я не щёлкал заколкой она, судя по всему, оказалась откровенно слабовата. Зато при достаточно активном размятии и постукивании самого пакета (сразу скажу что абсолютно неподходящего) оно стартовало без всякой заколки. Зато получилось ОЧЕНЬ горячим.

Так что и эту идею отложим на потом - до приобретения пакетов для крови и понимания как в них затолкать щёлкалку без потери целостности или хотя бы герметичности.

В этот момент я вспомнил, что при проведении прошлых тестов с замерами динамики температуры, как и несколько раз до этого, грелки стартовали просто при откручивании крышки:

И проверив горлышко на флакончике и внутреннюю сторону крышки я заметил крайне интересную и в данной ситуации очень полезную вещь - если горлышко с крышкой кардинально не промывать и оставить там небольшое количество ацетата натрия, то он через некоторое время высохнет и превратится в столь нужный стартер. При этом внутри крышки находится полистироловый уплотнитель, который создаёт герметичный объём внутри которого после нагревания весь ацетат натрия плавится и стекает вниз а снаружи ничего не попадает.

То есть в таком случае достаточно просто открутить и закрутить крышку и мы получаем нужный нам эффект!

Я думаю что на данном решении со стартерами конкретно для стеклянных грелок формфактора флакончиков можно и остановиться на данный момент, так как срабатывает оно достаточно надёжно. И ничто не мешает таскать с собой ещё мелкую мензурку с запасными кристаллами, если эти не сработали.


Так же после этого вопроса встал вопрос преждевременного срабатывания от перепада температур и/или тряски. Но тут что при температурных скачках в пределах 20-40 градусов что при активной тряске относительно свежие грелки самоактивироваться не желали. Даже с таким дефектом в виде выпадения длинных и тонких кристаллов из слишком пересыщенного раствора. Главное чтобы район горлышка был чист и без застывшего тригидрата ацетата натрия - после же экзекуции всё это добро штатно активировалось после закидывания куска твёрдого горячего льда:

Чтож, с практичностью на этом всё - переходим к красивостям.

Далее я всё таки провёл эксперимент по максимально растянутому застыванию данной жижи, чтобы вместо снега получались как можно более крупные кристаллы. И данный процесс мне удалось растянуть на четыре с лишним часа.

Для этого я из подручных чашек-плошек собрал своеобразный термостат, подогрел его вместе с ацетатом натрия до температуры заведомо выше той, при которой он становится переохлаждённым и чисто физически сможет начать кристаллизоваться, подвесил на ниточку сбоку затравочный кристалл и стал ждать.

И через некоторое время, после остывания жижи до температуры в 49.7 градусов, со стартового кристаллика начали выпадать новые. Сразу же после начала этого процесса я завернул всё в полотенчик для минимизации теплопотерь, накрыл крышкой и оставил в таком виде.

Ну и результат не разочаровал - если раньше жижа кристаллизировалась за 1-3 минуты и кристаллики получались игольчатыми и крайне рассыпчатыми как на первом фото, то в данном случае получились экземпляры в разы больше, которые пришлось не без труда выковыривать из практически монолитного кристаллического кирпича!

И кирпичик получился, надо сказать, знатный. Если обычно затвердевший тригидрат ацетата натрия похож на мокрый снег и спокойно крошится руками (как на видео с пакетом), то тут получился кусок который просто голыми руками мне разломать уже не удалось. Пришлось расковыривать его при помощи молотка и ножа.

В итоге внутри обнаружилось довольно много красивых структур.

Опыт же с переохлаждённым горячим льдом, как по мне, вышел неудачным, так что его я завершу в следующий раз. Вместо более-менее плотного конгломерата получился ещё более рыхлый снех и отлитые формочки разломались.

Вероятно его после застывания нужно слегка просушивать.


Из советов, что родились в процессе возни с данной жижей:

1) При долгом простаивании банки с ацетатом натрия в нём могут выпасть вот такие вот длинные игольчатые кристаллы. На характеристики это вроде как не влияет, как я выяснил, но при желании лечится оно разогревом до 50+ градусов с добавлением небольшого количества воды и буквально пары миллилитров уксусной кислоты.

Происходит это вроде как из-за пересыщения раствора, из-за чего не весь тригидрат ацетата натрия может расплавиться в собственной гидрирующей же воде.

2) Если хочешь набрать жижу в шприц для переливания куда либо (это самый удобный и безопасный метод) перед этим всегда нужно тщательно промыть шприц под водой. Иначе получится как-то так - от пылинки на нём начинается процесс и целая банка жижи становится малооперабельной.

На первом фото вытащить шприц с налипшим кристаллом я успел, а вот на втором уже нет и оно застыло вместе с жижей в нём:

При работе с ацетатом натрия вообще крайне желательно промывать под струёй воды всё, что с ним контактирует. Так минимизируется риск ложного срабатывания когда оно не надо.



Чтож, на этом пока что всё - продолжу работать в направлении максимально удобных пакетных грелок на выходных и как наберу оборудования для последующей серии тестов.

Идеи и предложения не стесняйтесь кидать в комментарии.


P.S. - опять еле-еле уложился в лимиты. Для активных авторов на пикабу я бы сделал их чуть помягче.

Показать полностью 21 4
557

Синтез качественного тригидрата ацетата натрия для грелок (и не только) в домашних условиях или "Подготовка к осени 2020"

В этом посте, очередном из моих редких и крайне рандомных, я попробую как можно более подробно расписать все тонкости создания такой штуки как "горячий лёд" и его практическом применении. Это конечно не Гексакарбонил вольфрама какой нибудь и у любого хоть немного знакомого с химией вызовет максимум улыбку, но штука как оказалось для обывателя не менее интересная и куда как более полезная в быту.


Собственно тема варки ацетата натрия практически на кухне на пикабу уже мелькала - года четыре назад и в видеоформате от довольно годного автора, но я решил сделать версию более текстово-изобразительную с вкраплениями коротких видео (ибо гифки упорно получаются по весу раза в три толще видеоформата), которая затрагивает весь процесс целиком и полностью. Бонусом идёт несколько неочевидных нюансов поведения данной жижи в разных условиях, которые ни в каких других источниках я ни разу не видел и узнал из личного опыта возни с ней на протяжении недели.


Кому интересен непосредственно процесс кристаллизации и красивые фото можете мотать сразу на середину поста, ибо получился он у меня как всегда крайне длинным - а кому холодно и реально заняться в последующие пару дней нечем могут ознакомиться со всем процессом досконально.

Для начала немного справочной информации:

Ацетат натрия (CH3COONa), он же натриевая соль уксусной кислоты. Используется во многих отраслях производства - от химического до текстильного - в том числе пищевом как консервант под индексом E262. Но что нам интереснее всего - в качестве компонента химических обогревателей, так как при кристаллизации его водного раствора в тригидрат выделяется тепло, и выделяется его немало: ~270 кДж/кг.

И что особенно прекрасно - при нагревании выше 60°C кристаллы тригидрата ацетата натрия расплавляются обратно в свой водный раствор и остужаясь до комнатной температуры всё остаётся в таком состоянии ожидая нужного момента.

То есть можно безопасно заливать его в абсолютно любые тары превращая их в многоразовые грелки, сделать аналог 3D ручки, кристаллизировать фигурки в формочках и выращивать красивые кристаллы сколько душе угодно.


Самое интересное в данном веществе как по мне кроется в том, из чего его можно не напрягаясь сварить в ведёрке - из пачки соды, пары бутылок уксусной кислоты и небольшого количества воды. Уж этого копеечного добра точно полно если не на кухне, так в ближайшем магазине, да и процесс оказался по силе практически кому угодно.


Надеюсь со вступлением не затянул, переходим непосредственно к созданию данной жижи.

Для первого этапа синтеза самого вещества нам понадобятся:

- Гидрокарбонат натрия - обычная пачка пищевой соды на 500г

- Три флакона 70% уксусной кислоты

- Ведёрко повыше

- Черпак-мешалка

- Набор чашек и стаканов

- Шприц покрупнее (или, если имеется, поверенный мерный стакан который точно измеряет объём)

Перед началом непосредственно процесса пара советов:

1) Для начала все контейнеры очень желательно хорошо помыть и протереть, чтобы потом в готовом продукте не плавали комки пыли и волос.

2) Делать всё это лучше в проветриваемом помещении, ибо при переливании уксусная кислота нещадно выделяет разъедающие миазмы.

3) Вообще быть с уксусной кислотой как можно более аккуратным - она хоть и пищевая, но при достаточно длительном контакте с кожей прекрасно оставляет химические ожоги. Так что рекомендую смывать её максимально быстро.


Из видео "Огненного ТВ" идеально подошло соотношение реагентов, которое можно легко и кратно скалировать: на 500гр соды нужно 480мл уксусной кислоты и 90мл воды.

Пачку соды целиком и без лишних манипуляций высыпаем в ведро, так как там как раз 500 грамм, далее в большой стакан шприцом (да, двадцать четыре раза если он на 20мл и ничего точнее не нашлось) отмеряем кислоту и в отдельную кружку воду, желательно фильтрованную.

После чего под радостное шипение смешиваем всё это добро и наблюдаем за поднимающейся пенкой. Если брать ведро повыше то о переливании через край можно не беспокоиться - после набора определённого объёма пена схлопывается обратно с забавным звуком:

После чего остаётся только хорошо перемешать получившуюся кажу и ждать. Много ждать - около десяти-двенадцати часов, пока не закончится реакция - периодически (раз в час по началу, потом как получится) тщательно перемешивая. Пока всё это стоит и булькает лучше убрать ведёрко в хорошо проветриваемое помещение - например на балкон с любимыми цветами - и накрыть сверху чем нибудь чтобы туда не летела пыль.

Если не перемешивать, то сверху останется крайне плотная корка а внизу непрореагировавшая жидкость. Или получится как у @kirys четыре года назад: вместо снега осадок из соды, жидкость пахнущая уксусом и непонятно что делать дальше. В последнем случае, кстати, всё пошло как надо, просто жидкость не кристаллизировалась - если бы в неё кинули небольшой кристаллик ацетата натрия то через десяток секунд получился бы всё тот же самый снег.

В общем по итогу должно получиться чистое белове вещество с консистенцией мокрого снега.

Далее следует второй этап - данную кашу нужно растопить и отфильтровать от непрореагировавших компонентов и мусора.

Для этого понадобятся:

- Любая кастрюлька (за её сохранность можно не беспокоиться, всё отмывается на раз)

- Банка повыше и желательно повместительнее - та что на фото не подошла, как будет видно позже

- Воронка с любым фильтрующим материалом - бумажные полотенца вполне подходят

- Всё та же мешалка/черпалка

Снег выгружаем в кастрюльку и начинаем его топить. Делать это желательно при температуре не выше 70-80 градусов чтобы вода из раствора не слишком сильно испарялась (но долить 3-5 миллилитров воды при случае не помешает, взамен испарившейся до этого). При желании и наличии второй кастрюли побольше можно создать водяную баню и над температурой особо не раздумывать, но можно и греть просто на маленьком огне периодически перемешивая.

В итоге почти всё вещество должно раствориться в полупрозрачную маслянистую жидкость. Возможно образование кучи нерастворимой пены - её нужно вычерпать и выкинуть, но пару кусочков сохранить всё таки желательно в качестве затравки.

На втором фото видна уже подходящая для фильтрации банка:

Далее смачиваем водой фильтровальную бумагу, закладываем её в воронку и начинаем туда потихоньку переливать ещё горячую жижу. Важно чтобы она была горячей - уже остывшая она с 90% вероятностью начнёт застывать прямо в воронке. В процессе фильтрации на бумаге остаётся вся ненужная пена, осадок и прочий мусор - получается мутноватая маслянистая жидкость.

Которая после отстаивания и остывания превращается в нужную нам штуку - 0.6 литра чистого и почти полностью прозрачного водного раствора ацетата натрия, который уже можно переливать куда угодно.

К вопросу о неподходящих банках - при переливании уже остывшего ацетата в более подходящие по объёму тары будьте осторожны - кристаллизоваться эта штука начинает от малейшего намёка в виде микроскопической пылинки самого ацетата которые ты разбросал повсюду пока варил или не совсем ровного края воронки, который выступает в качестве начального центра кристаллизации. И вместо удобной для переливания жижи ты в итоге получаешь стремительно нагревающуюся банку из которой данные кристаллы вытащить уже не так просто.

Особенно сильно это доставляет когда ты только начал фильтровать, а оно уже застыло и его нужно плавить обратно.

Ну и собственно для чего всё это в основном и затевалось:

Переливаем жижу в любой удобно лежащий в руке флакончик и за копейки получаем вечную грелку для рук, которая в холода поможет быстро отогреть до онемения отмороженные руки даже на улице в любой момент. А если залить жижу в пачку от майонеза и засунуть под куртку то согреет и тушку - использование формфакторов бесконечное, а цена в ~120 рублей за целых 600мл вещества позволяет наварить его любое нужное количество. Я уже подумываю о создании саморазогревающегося жилета.

Наглядный процесс работы данной приблуды в более наглядной таре и с электронным термометром для наглядности экзотермического процесса.

Нагревается сама бутылка как раз настолько, чтобы не обжигать руки и сохраняет данную температуру до пары часов.

И чтобы впоследствии использовать грелку заново лёд из неё выковыривать не нужно - достаточно просто закинуть её в кипящую воду минут на двадцать и после остывания она снова в первозданном виде и готова к использованию. Если крышку не открывать ни для чего кроме закидывания в бутылку стартового кристалла то работать она будет вечно - нужно будет максимум раз в год долить пару миллилитров воды взамен испарившейся.

На втором фото можно увидеть примерный набор грелок из двух флакончиков и мензурки со стартовыми кристаллами

Немного красивостей - процесс кристаллизации тонкого слоя ацетата натрия на тёмной поверхности выглядит реально завораживающе.

И получившиеся в итоге кристаллы как раз можно использовать в качестве стартовых для начала кристаллизации.

Интересные факты о получающихся кристаллах - их форма и размер, как оказалось, тоже очень сильно зависят от начальной температуры жижи. Как пример: кристаллы слева получены из раствора который был охлаждён примерно до +3/+5 градусов, затвердел он крайне быстро и в итоге вещество получилось отнюдь не рассыпчатым а очень даже плотным.

А кристаллы справа росли в стакане с жижей подогретой до +40 около часа и получились крупными, рассыпчатыми и прозрачными.

Например вот этот флакончик после неравномерного разогрева в микроволновке начал кристаллизироваться когда был ещё горячим и остывал он около четырёх часов, так как выделяющееся в процессе кристаллизации тепло поддерживало критическую температуру. А кристаллы, как известно, получаются тем больше, чем более медленно они растут. В итоге в нём получилась крайне красивая гроздь крупных кристаллов - и есть у меня предположение что это далеко не предел их размерам.

На фото, кстати, процесс ещё не завершён и колбочка довольно горячая.

Напоследок несколько советов:

- Если раствор получился слишком мутным, то в растворении нерастворённого осадка может помочь миллилитр-другой уксусной кислоты - а если он слишком сильно этой самой кислотой пахнет, то отстаивание с открытой крышкой в твёрдой форме.

- Любые контактирующие с ацетатом натрия жидкой форме колбочки, крышки и палочки при нежелательности его кристаллизации крайне желательно всполаскивать в воде. Для этого же всегда закрывать крышки на банках с жижей - иначе обязательно залетит пылинка.

- Руку в банку с жижей для красивой кристаллизации вокруг ладони совать можно, но крайне осторожно и с быстрым доступом к холодной воде. Лично я пытался для красивого кадра кристаллизовать лужицу горячего льда прямо на руке и мои мёрзлые ладони этого не выдерживали - припекает в процессе будь здоров.

- После всех манипуляции все банки/столы хорошенько протереть мокрой тряпкой от остатков ацетата натрия и уксусной кислоты.

Что ж, для начала хватит, пожалуй - еле-еле вместил данный поток мысли в лимиты поста.

Экспериментируя с самими грелками в разных режимах и условиях у меня на данный момент накопилась целая пачка идей для будущих экспериментов:

1) Замерить точную тепловую динамику данных грелок в реалистичных условиях - сколько по времени они будут держать определённую температуру в холодном и разогретом до критической температуры состоянии и сравнить их динамику с бутылкой обычной горячей воды той же температуры. Благо термометр раздобыл.

2) Поэкспериментировать с механизмом запуска разогрева сравнимым с заводской грелкой - чтобы не приходилось откручивать крышку и закидывать что либо. Вариантов несколько - от сменных колпачков до залитых парафином кристаллов в гибких крышках, которые раскрываются при нажатии.

3) Попробовать использовать данную жижу в художественных целях. Например сделать панель с меняющимся при нагреве кристаллическим узором или заливать объёмные фигурки из переохлаждённого горячего льда. 3D ручка же из данного вещества получилась своеобразная - можно посмотреть на результаты в бонусном комментарии.

4) Вырастить как можно более крупный монокристал?


Если кому то будет интересен конкретный пункт или у него есть любые собственные идеи смело тыкайте в комментариях, проведу и сваяю второй пост.

P.S. - будет забавно, если в горячее выйдет пост про горячий лёд.

А баянометр показывает совсем уж странные штуки...

Показать полностью 20 5
11

Ядреные осенние осы

Чингачгук был опытен, но усталость сделала своё дело, и улей размером с голову благополучно не был замечен. Ядреные осы попались, второй день борюсь с ядом и удушьем за сознание.

Показать полностью 3
897

Отдали на разбор (вторая часть второй части)

Продолжу демонстрировать завалы и их содержимое, доставшиеся мне практически в наследство от «другой, более цивилизованной эпохи». На самом деле, от эпохи бесконтрольной растраты денег, потому что иначе сложно объяснить, почему такие большие объемы оборудования и реактивов остались невостребованными.

Знакомьтесь, вход в ад в складское помещение.

Здесь хранятся, в основном, реактивы. Прежде всего, огромное количество ацетатного буфера, который использ(овался)уется в жидкостной хроматографии. В частности – в анализе аминокислот. Таких ящиков стоит штук пять. Традиционно бутылки полные, не открытые.


С ними соседствуют ящики с монометиловым эфиром этиленгликоля – подвижной фазой в аминокислотном анализаторе (если не ошибаюсь). Уже давно в хроматографии аминокислот используют смесь ацетонитрила и воды. Соответственно, эфир уже не нужен, а аминокислотный анализатор, купленный в конце 90-х, так никогда и не заработал.


И там же стоят ящики с бутылками "растворителя для хроматографии". Я даже фотографироваться не стал, потому что с трудом вытащил одну бутылку на высоту этикетки, чтобы прочитать. Выглядит это место, как склад винно-водочного отдела. Большая часть реактивов в банках – без этикеток или с этикетками, разбухшими от влажности и с потерянными надписями.

Оценить масштабы потерь можно по этой бутылке с надписью, полной загадок:

Тут же валяются стандарты аминокислот. Интересно, что даже после полувека хранения некоторые их них еще можно использовать по их основному назначению. А склянки у них просто шедевральные. Стеклодув был влюблен)

В соседней комнатушке 3х3 метра я нашел несколько бутылок соляной кислоты. Не тот реактив, который со временем портится. И там же – азотная кислота. Тоже не из скоропортящихся. Потитруем, посмотрим.

Многие ящики находятся в таком состоянии, что разобраться в них не представляется целесообразной задачей. Тот случай, когда действительно не хочется марать руки

Отличная ампула «Номер ноль – Отсутствие каротина». Выглядит, как маркетологический прием. Но на самом деле таких ампул в наборе несколько, с шагом в 10%.

Забыл, что это. Вроде бы, соляная кислота. Несколько бутылей. Даже, если конкретно эти бутыли не с соляной кислотой, то с соляной кислотой тоже есть. полбутыли метанола, почти две – азотной кислоты, две – ацетона, полторы – бутанола.

Кроме того, нашел немного нингидрина и небольшие склянки разных индикаторов. И такую, вот, забавную банку. Притырил в лабу ее сразу. Помыл. Очень нравятся старые склянки.

Тут же обнаруживается ВЕДРО термометров. ВЕДРО, КАРЛ!

Почти все термометры – ртутные. Есть несколько спиртовых. Также присутствуют ареометры. Те и другие – в ассортименте.

В "аду" было не так много интересного и, казалось бы, больше сюрпризов ждать не стоит. Но была еще одна комнатка в дальнем углу института. И что-то дернуло меня туда подняться сегодня. И тут началось...


Сначала обнаружились залежи диаграммной бумаги. Для чего она использовалась, догадаться не сложно.

Две коробки индикаторных папирок... чешского производства. Самых разных, от лакмусовых, до универсальных.

И еще две большие пачки бумаги для хроматографии. Конечно, сейчас она уже не нужна, есть современные методы, но как средство для демонстрационного эксперимента пойдет. Посмотрим, в каком она состоянии.

Ну, и куда же без стекла. Его тоже было предостаточно. Снова ящик со сложным стеклом. Нашлась даже стеклянная мешалка.

И такая экзотика имела место быть в единичном, правда, экземпляре. Две пластинки однозначно засвечены.

И ПЯТЬ ящиков банок для реактивов. Практически все под шлиф-пробку. Банки разного калибра. Тут же и крышки к ним. Но придется немало посидеть и поразбираться, чтобы подобрать одно к другому.

Две коробки бюреток – страшных устройств, которых пугались студенты на первом курсе, потому что титрование для многих из моих однокурсников было испытанием по началу.

Ну, и то, что меня удивило больше всего:
ТРИ магнитные мешалки (это те, которые я достал, в далеком углу стоит еще одна). Две из которых никогда не открывались с момента покупки в начале 90-х.

Одна из них точно с подогревом. Шумят, конечно, чуть сильнее современных, но целом – в полном порядке. Даже якоря в наличии. Пока не пробовал на них современные якоря, но, полагаю, никаких проблем не будет. Приспособлю себе одну под приготовление чая-кофе.


Вместе с мешалками нашлись две небольшие центрифуги (центрифужки даже). Одна  – под пробирки, близкие по размерам к эппендорфам, другая – чуть побольше.


Тут же стояла пара торсионных весов производства Польши. С подобными в свое время пришлось досыта наработаться. Больше не хочется, но, если понадобится – не проблема. Как у них с точностью после многих лет бездействия, я понятия не имею. Проверим позже, полагаю.

Ну, и чуть-чуть посуды я уже помыл. Люблю много одинаковых емкостей. Поэтому отобрал из кучи пару десятков банок, но обязательно парных, как минимум. За кадром еще примерно столько же.

Ну, даже не помыл, а так, ополоснул водой. Мыть еще придется. Хотя, из загрязнений на них только пыль.

Вот, вроде бы, и все. За кадром также остались некоторые изделия из стекла, пара огромных стальных щипцов, фарфоровые чашечки, сотни две бюксов с крышками, десятка три эксикаторов, колбы Кьельдаля в количествах, превышающих разумные, и еще масса всего, на что пока не было времени. Как только привезут мебель в лабораторию (я заказал много шкафов), начну перетаскивать все к себе и, может, найду что-то еще.

Всем спасибо за внимание.

NB: не убирайте тег "Без рейтинга", пожалуйста и, да, все это НЕ ПРОДАЕТСЯ.

Показать полностью 23
795

Отдали на разбор (часть 2)

Вся неделя ушла на закупки оборудования и разные бюрократические процедуры, с этим связанные. В закупку включили сушильный шкаф и магнитные мешалки. Запомните этот пункт про магнитные мешалки.


Сегодня снова поехал разбирать завалы. Закончил опись в реактивной, добрался до самых нижних и самых верхних полок, куда в прошлый раз не успел забраться. Нашел на самой верхней полке три таких банки анилина:

А на самых нижних – арсенал н-бутанола и два ящика ксилола (некоторые бутылки початы, некоторые – полные в упаковке)

Там же рядом – большая коробка со стеклянными воронками. Вот, с чем всегда, по моим воспоминаниям, были проблемы в лаборатории – это с воронками. Каждый раз, когда нужны были воронки, их не было. А тут – огромная коробка с воронками.

И четыре-пять коробок мерных цилиндров. Цилиндры производства ГДР. Когда их купили – затрудняюсь сказать, но коробка была не вскрыта. Получается, что государства уже более 30 лет нет, а то, что она произвела – все еще как новое.

И еще десятка полтора-два коробок мерных цилиндров того же производства, но поменьше.

Идем дальше:
Та самая коробка с хитрым стеклом, про которую я рассказывал в прошлый раз. Теперь добрался до разбора. Но разобрать полностью не решился – слишком тонкая работа.

То, что удалось достать, не опасаясь разбить:

Я могу догадываться о предназначении этих стекол, но сам лично никогда не имел с такими дело. Поэтому потихоньку перенесу к себе в лабораторию, вымою и буду искать способы применения.

В коробке на самом верху в единичном, похоже, экземпляре лежит вот такой интересный аппарат. Похоже, для осушения газов или для каталитического окисления (может быть).

Ну, и, конечно же, простое лабораторное стекло в огромном количестве. Круглые колбы десятками, конические – тоже десятками. Эксикаторы, колбы Бунзена, включая огромные трехлитровые. Просто мечта идиота – столько посуды.

И, конечно же, бесконечные мерные колбы самого разного калибра. Они повсюду. В прошлый раз я нашел не все. В самом низу стоят огромные деревянные ящики, до верха забитые мерными колбами на 250, 500 мл и т. п.

И разная посуда, которую я хотел показать в прошлый раз:

Холодильники, стеклянные трубки почти по 2 метра длинной, ящики со случайным набором посуды (так и хочется назвать их лутбоксами)

И это только то, что я разобрал в реактивной, в которой уже разбирался на прошлой неделе. Сегодня ползал еще в два помещения. Но в этом посте уже слишком много фотографий и очень мало текста (потому что описывать, в общем, нечего).

Поэтому, если позволите, я сделаю еще один многокартиночный пост о том, что нашел в других помещениях.


Пожалуйста, не убирайте тег "без рейтинга".

Показать полностью 20
297

Гексакарбонил вольфрама

Введение: Карбонильные комплексы

Часть 1: Тетракарбонил никеля

В продолжении карбонильной серии постов разберём следующий достаточно известный комплекс — гексакарбонил вольфрама.

Несмотря на высокую плотность чистого металла и большинства вольфрамовых солей, данное соединение не отличается тяжелым весом и по этому критерию эквивалентно кварцу (2,65 г/см^3)

Первыми W(CO)6 получили в 1927 году французские ученые А. Жоб и А. Кассаль путём обработки угарным газом вольфрамового порошка под давлением в 200 атм и температуре 300°C с использованием железа в качестве катализатора, однако позже был предложен более качественный метод: растворённый в диэтиловом эфире гексахлорид вольфрама необходимо обрабатывать угарным газом и алюминиевым порошком под давлением в 140 атм и температуре 200°C. Сейчас установлено, что наибольший выход гексакарбонила в подобной реакции (до 90%) можно достичь при давлении 220 атм и температуре 100°С растворив гесахлорид вольфрама в абсолютном этиловом спирте.

Внешний вид самого гексакарбонила вольфрама нельзя назвать примечательным - это белые нерастворимые в воде кристаллы, склонные к возгонке (температура плавления вещества 169°C; кипения 175°C), которые необходимо хранить в среде без доступа кислорода.

На воздухе комплекс теряет устойчивость, а при температуре выше 80°C и вовсе разрушается до металлического вольфрама и углекислого газа. В закрытой среде он распадается на вольфрам и монооксид углерода при 375°C, а при резком нагревании до 1030°C составляющие комплекса уже взаимодействуют друг с другом, образуя карбид вольфрама (твердый сплав этого соединения в технике известен как «победит»)

Примечательно то, что в форме карбонила увеличивается реакционная способность и самого вольфрама, например с ним свободно могут взаимодействовать галогены (образуя соответствующие соли), при реакции с азотной кислотой образуется оксид вольфрама (II), а при сплавлении с щелочью — вольфраматы щелочных металлов. Всё это позволяет использовать W(CO)6 в качестве полупродукта для получения хлоридов, органических соединений и других комплексов вольфрама

Также данное соединение является популярным реагентом в металлоорганическом синтезе, поскольку один или несколько лигандов CO в его структуре могут быть замещены другими донорными лигандами. Благодаря этому веществу был впервые получен дигидрогенный комплекс — соединение в котором лигандом является молекула водорода (H2). Помимо этого гексакарбонил вольфрама имеет тенденцию к образованию более сложных и кинетически устойчивых комплексов, в том числе димеров; при обработке соединения циклопентадиенидом натрия и его окислением образуется циклопентадиенилтрикарбонилвольфрам димер — в таком состоянии лиганды СО могут быть замещены ацетонитрилом, что открывает химикам новые возможности в области координационных соединений

Как и большинство других карбонильных комплексов, он аналогичным образом позволяет создавать тонкие металлические покрытия высокой чистоты в результате термического разложения до мелкодисперсного вольфрама. Установлено, что наиболее качественные вольфрамовые покрытия получаются в вакууме при температуре 800°С

В соответствии с ГОСТ 12.1.007 гексакарбонил вольфрама относится к 3 классу вредных веществ и его предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны составляет 2 мг/м^3. По сравнению с тетракарбонилом никеля он не настолько токсичен и летальных случаев в результате отравления W(CO)6 пока не зарегистрировано. Цена одного килограмма гексакарбонила вольфрама составляет в среднем 15000 руб.

Подобные и прочие посты также на странице ВК: https://vk.com/mircenall

Показать полностью 8
Отличная работа, все прочитано!